氧化誘導(dǎo)期分析儀基于熱分析技術(shù),主要運用差示掃描量熱法(DSC)原理開展工作。在測試過程中,將待測樣品與惰性參比物置于相同的加熱環(huán)境中,以一定的升溫速率進行程序升溫。當(dāng)溫度達到設(shè)定值后,通入氧氣或空氣等氧化性氣體。此時,若樣品開始發(fā)生氧化反應(yīng),會釋放出熱量,導(dǎo)致樣品與參比物之間產(chǎn)生溫差。儀器高精度地檢測這一溫差,并將其轉(zhuǎn)化為熱流信號記錄下來。隨著氧化反應(yīng)的持續(xù)進行,熱流曲線會出現(xiàn)明顯的變化,從初始的平穩(wěn)狀態(tài)逐漸上升。而氧化誘導(dǎo)期正是從通入氧化性氣體開始,到熱流曲線出現(xiàn)變化所經(jīng)歷的時間。這段時間直觀地反映了材料在高溫氧化環(huán)境下的穩(wěn)定性,誘導(dǎo)期越長,表明材料的抗氧化能力越強,在實際應(yīng)用中更有可能經(jīng)受住嚴(yán)苛條件的考驗。
氧化誘導(dǎo)期分析儀通常由爐體、溫度控制系統(tǒng)、氣體供應(yīng)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理軟件等部分構(gòu)成。爐體作為核心加熱區(qū)域,具備良好的保溫性能與均勻的溫度場分布,能夠確保樣品在測試過程中受熱均勻,避免局部過熱或溫度梯度對測試結(jié)果造成干擾。溫度控制系統(tǒng)采用 PID 調(diào)節(jié)技術(shù),可準(zhǔn)確設(shè)定并維持升溫速率,誤差范圍小,保證實驗條件的高度重復(fù)性。氣體供應(yīng)系統(tǒng)負(fù)責(zé)提供穩(wěn)定流量與純度的氧化性氣體,配備精密的流量控制器,可根據(jù)不同材料與測試標(biāo)準(zhǔn)靈活調(diào)整氣體流速,確保氧化反應(yīng)環(huán)境的一致性。檢測系統(tǒng)中的 DSC 傳感器具有高靈敏度,能夠敏銳捕捉微小的熱流變化,將物理信號轉(zhuǎn)化為電信號傳輸至數(shù)據(jù)處理單元。數(shù)據(jù)處理軟件則承擔(dān)著數(shù)據(jù)采集、存儲、分析與可視化的重任,通過對熱流曲線進行積分、求導(dǎo)等數(shù)學(xué)處理,快速準(zhǔn)確地計算出氧化誘導(dǎo)期,并以直觀的圖表形式呈現(xiàn)測試結(jié)果,方便用戶解讀與進一步研究。
使用氧化誘導(dǎo)期分析儀時,首先要精心準(zhǔn)備樣品。將待測材料研磨成細(xì)粉,取適量均勻鋪放在坩堝內(nèi),注意樣品厚度不宜過厚,以免影響傳熱與氣體擴散。接著,正確安裝坩堝于儀器的樣品支架上,同時放置好參比坩堝。開啟儀器,進入預(yù)熱階段,待爐溫穩(wěn)定在起始溫度后,按照預(yù)設(shè)程序開始升溫,并在合適溫度點切換通入氧化性氣體。在整個測試過程中,密切監(jiān)控儀器運行狀態(tài),確保溫度、氣流等參數(shù)無異常波動。測試結(jié)束后,待爐溫降至室溫,小心取出樣品坩堝,清理殘留物質(zhì),為下一次測試做好準(zhǔn)備。
需要特別注意的是,由于儀器涉及高溫與易燃易爆氣體,務(wù)必確保實驗室通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離火源與靜電。定期對儀器進行校準(zhǔn)維護,包括溫度校準(zhǔn)、氣體流量校準(zhǔn)以及傳感器靈敏度檢查,以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外,針對不同材料特性,合理選擇測試方法與參數(shù),如升溫速率、氣體種類與流量等,必要時參考相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)規(guī)范,使測試更具針對性與可比性。